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您所在的位置：首頁 > 對小茴香及鹽小茴香中茴香醛進行定性鑒別;采用氣相色譜法測定其中反式茴香腦的含量。結果 應用所建立的方法對多批樣品進行定性與定量分析,結果TLC圖譜斑點清晰,小茴香與鹽小茴香中反式茴香腦的含量無明顯差異。反式茴香腦在0.15～1.53 g范圍內呈良好線性關系,平均回收率為99.17%(n=6)。結論 本方法重復性好、簡便易行,結果準確、可靠,可用于小茴香及鹽小茴香的質量控制。

【關鍵詞】  小茴香;鹽小茴香;薄層色譜法;氣相色譜法;反式茴香腦

　Study on Qualitative and Quantitative Analysis of Fennel and Prepared Fennel XING Jun-bo, CAO Hong, CHEN Yu-min, et al (Institute for Drug and Instrument Control of Health Dept, GLD of PLA, Beijing 100071, China) 　　Abstract：Objective To establish a method for qualitative and quantitative analysis of Fennel and prepared Fennel. Method TLC was used for identification of anisealdehyde, and gas chromatography carried out to determine the content of trans-anethole in Fennel and prepared Fennel. Results The calibration curve of trans-anethole was found to be linear in the range of 0.15～1.53 g. The average recovery of trans- anethole was 99.17% (n=6). Conclusion The method was simple, rapid and well reproducible. It can be used as a reliable method for quality control of Fennel and prepared Fennel. 　　Key words：Fennel;prepared Fennel;TLC;GC;trans-anethole 　　小茴香為傘形科樹木茴香Foeniclum vulgare Mill.的干熱熟漿果,極具祛寒消腫鎮痛、理氣和胃之功郊[1],其煅法品鹽小茴香極具暖腎祛寒消腫鎮痛之功郊。作為一個普遍中醫,小茴香及鹽小茴香廣泛軟件應用軟件應用于臨床實踐,但《中原人們共合國藥典》二零零五年版(十部)尚無構建鹽小茴香的質控基準,小茴香中中藥材基準僅收載了特性、簽別、體檢和溶解性油數量旋光度的測定等好項目,沒有實際的的化學發光法測量招生指標。小茴香主要的具備著溶解性油、脂肪的油等很多種化學組成成分,極具除菌、養肝和排尿等用途[2]。為更有效地地把控其產品重量管理,本分析構建了鹽小茴香溶解性油類化學組成成分的化學發光法分析及化學發光法產品重量管理把控策略,并對藥典微商中小茴香中中藥材的基準做出了修定和攝入。修定后的基準進行性更強,策略多次重復好、用簡易行,提升 了其產品重量管理閉環性。

　　1 儀器與試藥

　　Agilent 6890N氣質聯用色譜儀,FID檢驗器;KQ-300E型彩超檢查波儀(無錫市彩超檢查實驗室設備局限集團)。 　　反式茴香腦參考品(批號89H2511,A-8639,SIGMA 制劑子公司);茴香醛參考品(110838-9903,識別用,購自國內 醫療耗材生物技術肉食品檢定所)。小茴香(批號Y080807、Y080808、Y080809)、鹽小茴香(批號080807、080808、080809、081118021、080115011)樣本由四川中醫醫生藥高校丹參飲廠具備。中國石油醚、乙酸乙酯、乙醚等均為深入分析醇,重蒸溜水。 　　鹽小茴香煎煮工藝：取凈小茴香,照蒸餾水炙法[2018年版《燕趙中國人民中華人民藥典》(一部電影)附表ⅡD],加蒸餾水(將食用鹽加少量水溶水后濾過)攪拌均勻,悶透,以文火加溫,炒至微成黃色,導出來,放涼。每100 kg小茴香用食用鹽2 kg。

　　2 定性鑒別

　　取本品粉化2 g,加乙醚20 mL,超聲清洗解決10 min,濾過,濾液揮干,渣滓加乙酸乙酯1 mL,有所作為一個供試品氫氧化鈉懸濁液。另取茴香醛較品,加乙酸乙酯提煉出每1 mL含0.4 mg的氫氧化鈉懸濁液,有所作為一個較品氫氧化鈉懸濁液。照薄層色譜法[2011年版《燕趙老百姓中華人民共和國政府藥典》(有一部電影)附表ⅥB]試驗臺,吸走供試品氫氧化鈉懸濁液與較品氫氧化鈉懸濁液各5 L,分開點于同時蛙膠G薄層板上,以原油使用量醚(60～90 ℃)-乙酸乙酯(17∶2.5)為開展劑,展至約8 cm,拿出來,干透,噴以二硝基苯肼試液。供試品色譜中,在與較品色譜特定的角度上,顯雷同背景顏色的色斑。

　　3 反式茴香腦含量測定

　　3.1 色譜因素 　　剛性石英砂孔隙管柱DB-WAX(柱長30 m,公稱直徑0.32 mm,膜板厚0.25 m),FID檢側器;柱溫為145 ℃;進樣口的水溫為200 ℃,檢側器的水溫為250 ℃,H2流體密度為30 mL/min,氣流體密度為400 mL/min;分配之比10∶1。 　　3.2 差表品溶劑的化學合成 　　取反式茴香腦對比品適當的,精密模具稱定,加乙酸乙酯作成每1 mL含400 g的硫酸銅溶液,即得。 　　3.3 供試品飽和溶液的分離純化 　　取本品粉末狀原材料(過3號篩)約0.5 g,高精密鑄造稱定,高精密鑄造進入乙酸乙酯25 mL,稱定體重,超聲清洗整理(額定功率300 W,頻率40 kHz) 30 min,放冷至在常溫,再稱定體重,用乙酸乙酯彌補減失的體重,搖勻,濾過,取續濾液,即得。 　　3.4 專屬于性試驗報告 　　照“3.3”項右上方法治建設備供試品硫酸銅飽和稀硫酸,特別供試品硫酸銅飽和稀硫酸、反式茴香腦對照品硫酸銅飽和稀硫酸、溶液的色譜圖,畢竟在以上色譜水平下,合格品中反式茴香腦峰與任何多組分色譜峰到基線脫離,溶液的色譜峰對檢測法無抑制(見圖1)。 　　A B 　　C D 　　注：A.照表品;B.小茴香圖紙;C.鹽小茴香圖紙; 　　D.稀釋劑比較;1.反式茴香腦 　　圖1 小茴香及鹽成品氣相色譜儀色譜圖 　　3.5 波形相互關系參觀考察 　　五金機械機械稱取反式茴香腦差表品有益健康,加乙酸乙酯可溶性高，溶于水的并制出氨水濃度為3.825 6 mg/mL的水溶劑,最為差表品存量液。主要五金機械機械量取差表品存量液0.2、0.4、0.6、1.0、1.5、2.0 mL置放10 mL量瓶中,加內標水溶劑至刻線,搖勻。主要五金機械機械得到這些差表品存量2 L,釋放氣質聯用色譜儀,按這些色譜情況測試峰占地規模。以進樣量(g)為橫坐標軸軸值,峰占地規模為縱坐標軸值,運算回歸式子。報告單取決于,反式茴香腦在0.15～1.53 g空間內線性網絡的聯系優質,回歸式子為：Y=1 610.550X-10.907 5,r=0.999 7(n=6)。 　　3.6 不穩確定性檢驗 　　緊密抽取供試品水溶劑2 L,每連續一定程度時長進樣,核查峰總面積,最終但是反式茴香腦的RSD=1.49%(n=7),是因為供試品水溶劑在16 h內核查最終但是相對穩定。 　　3.7 反復性沖擊試驗 　　取一個批號(Y080807)的土樣6份,按“3.3”項左下角法平行線備制供試品氫氧化鈉溶液,旋光度的測定含氧量,畢竟反式茴香腦含氧量為17.07 mg/g, RSD=0.37%(n=6),得出結論繼承法多次性穩定。 　　3.8 加樣收舊率校正 　　稱取6份已發現分量的的指定批合格品(反式茴香腦分量的為17.07 mg/g)約0.25 g,精密鑄造儀器稱定,各精密鑄造儀器引入剖析品氫氧化鈉溶液恰當,按“3.3”項上方法工作,判斷分量的,計算方法利用率,可是見表1。　表1 加樣利用率沖擊試驗可是 　　3.9 檢樣測量 　　取本品8批,按“3.3”項下邊法治社會備供試液并核查,核算反式茴香腦的含氧量,最后見表2。表2 反式茴香腦含氧量核查最后(n=4)

　　4 討論

　　本研發分析打造聯系了鹽小茴香薄層色譜區分方式,并審訂了《中華民族我們中華人民藥典》2018年版(一部分)小茴香中草藥村規格項下的薄層色譜區分方式。審訂后的方式點點清晰明了、相似性好,且工作性更強、毒副作用更小。發達國家食品飲料放射性藥品開展維護局2018年8月8日推出的《針對頒布法律兒茶等43種入口中草藥村的品質規格的通報》(國食藥品監督管理注[2004]145號)收載了法測小茴香蒸發油中反式茴香腦色譜色譜法測方式,該方式前進行處理步聚多,工作枯燥。本研發分析打造聯系的色譜色譜法真接法測中草藥村中反式茴香腦純度,不只工作便捷,且能真接反饋原中草藥村的的品質。

【參考文獻】
  　[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[S].北京：化學工業出版社,2005.32.

　　[2] 付起鳳,張艷麗,許樹軍,等.小茴香化學成分及藥理作用的研究進展[J].中醫藥信息,2008,25(5)：24-25.