您所在的位置:首頁 > 測定桂莪術中吉馬酮含量的方法,并檢測廣西不同產地桂莪術中吉馬酮的含量。方法采用Shim-pack CLC-ODS柱(6.0 mmID×15 cm, 5 μm),流動相為乙腈-水(60∶40),流速:l ml/min,檢測波長215 nm。結果吉馬酮在5.825~582.5 μg/ml范圍內樣品濃度與峰面積呈良好的線性關系(r=0.999 92),平均回收率為101.41%,RSD=2.82%(n=6)。結論福綿、港江、興業3個產地吉馬酮含量最高;不同產地桂莪術中吉馬酮的含量存在較大差異。
【關鍵詞】 莪術 吉馬酮 高效液相色譜法
藥材莪術是姜科花草蓬莪術Curcuma phaeocaulis Valeton,海南省莪術Curcuma kw angsiensis S. G. Lee C. F. Liang和溫郁金Curcuma wenyujin Y. H. Chen et C. Ling的根狀莖,具抗癌腫、抗真菌、行氣破血、消積鎮痛等功能,主治積食漲痛、血腹疼、肝脾腫大、血滯經閉、前期子宮癌[1]。首載于《雷公炮炙論》。注意出產成都、四川、四川、海南省等地。這當中海南省莪術Curcuma kw angsiensis S. G. Lee C. F. Liang別名叫桂莪術,注意布局于海南省桂廣州實驗室設計公司-睿成建筑中北部。莪術中含釋放油、姜黃素等材料表,釋放油為其抗癌腫很好的率材料表,姜黃素為其降降低血脂、抗氧化性物、抗感染的注意很好的率材料表。學習中發掘,莪術油中的吉馬酮濃度較高,且對癌血細胞具肯定的調節幫助[2]。為了能夠能非常好地保持海南省莪術的質量,在用HPLC法對海南省臨省有所之間的關系主產地的海南省莪術開始濃度判斷,學習相對其濃度之間的關系。
1 儀器與試藥
美利堅共和國Agilent1100Series型有效液質色譜儀:四元泵,線下脫氣機,智能進樣器(G1313A),柱溫箱,可調主波長檢驗器。Simplicity185型超軟水體統(MILLIPORE)。KQ-200VDB型雙頻數車聲納頻率波清理器(常州聲納頻率檢測儀器有限有限責任公司英文有限責任公司)。LG-16W型離心法法機(上海醫療儀器離心法法機廠)。甲醇、乙腈為色譜純,任何化學試劑均為進行分析純,水為高軟水。吉馬酮差表品(全球消毒產品生物學包裝材料檢定所,供含碳量旋光度的測定用,批號111665-200401)。中草藥采自其它產于,經該校藥用價值樹木研修室王建師傅鑒別為姜科樹木廣西省內莪術Curcuma kw angsiensis S. G. Lee C. F. Liang。
2 方法與結果
2.1 色譜因素泰國島津集團公司Shim-pack CLC-ODS柱(6.0 mmID×15 cm,5 μm);進出相為乙腈-水(60∶40),水流量:1 ml/min,柱溫:35℃,檢則可見光波長215 nm。進樣量5 μl。理論研究塔板數以吉馬酮峰計應不遠低于6 000。此為色譜因素下,吉馬酮參考品和桂莪術印刷品的HPLC色譜圖對應見圖1~2。
2.2 對應品硫酸銅鹽溶液的自制精密機械五金稱取吉馬酮對應品11.65 mg,置10 ml量瓶中,加60%乙腈溶解性并定容至標尺,即得吉馬酮對應品自給率液。 都精密機械五金量取5 ,25,50,250,500 μl對應品自給率液,置1 ml量瓶中,用60%乙腈定容至標尺,即得的不同酸度的吉馬酮對應品硫酸銅鹽溶液。
2.3 供鋼材拉伸試驗品液體的光催化原理取攪碎的廣東莪術鮮塊莖5 g,高精度五金稱定,高精度五金參加甲醇25 ml,稱定單重,回到生成1 h,放冷至室內溫度,用甲醇補齊減失的單重,搖勻,0.45 μm濾膜濾過,即得。
2.4 非曲線密切關系的了解將“2.2”項下9個濃硫酸有機廢氣濃度的參考品飽和溶液注射到有效率高效液相色譜儀,進樣量5 μl,按上述所說色譜經濟條件測定方法峰表的面積。以峰表的面積A對樣件濃硫酸有機廢氣濃度C(μg/ml)開始再戰,得標準化曲線美:A =15.93C-20.92,r=0.999 92,其非曲線範圍為5.825~582.5 μg/ml。
圖1 吉馬酮較品HPLC色譜圖(略)
圖2 桂莪術樣品管理(桂平金田)HPLC色譜圖(略)
2.5 精孔隙率研究取剖析品溶劑,間斷進樣6次,進樣5 μl/次,對峰空間去考察報告,峰空間的RSD為0.12%,證明議器精孔隙率好。
2.6 穩確定高性實驗英文取同種份供試品稀硫酸,有差異 于0,2,4,6,8,12,24 h有差異 日期間斷點進樣研究,對峰占地面使用考查,峰占地面的RSD為1.17%,結局表面原材料稀硫酸在24 h穩確定高。
2.7 多次反復實驗室取不同莪術樣件6份,碾碎,混勻,精密儀器稱定,各自按“2.3”項下供試品溶劑的光催化原理具體方法光催化原理供試品溶劑,在上面色譜標準下各自校正其色譜圖,并算出其吉馬酮的含氧量,報告吉馬酮的均含氧量為4.23%,RSD為1.7%(n=6),發現該法多次反復較佳。
2.8 加樣回籠率實驗精密鑄造模具五金稱取吉馬酮差表品10.9 mg,置50 ml容積瓶中,加甲醇融化并直接稀釋就可以至標尺刻度。精密鑄造模具五金稱取相等吉馬酮硫含量的搗碎的廣東省莪術鮮塊莖6份各2.5 g,各差別精密鑄造模具五金建立甲醇20 ml及作出差表品鹽溶液5 ml,其他工作同“2.3”項中的做法,最終表述吉馬酮均值回籠率有101.41%,RSD=2.82%(n=6),證明本做法明確度不錯。資料見表1。
表1 加樣收舊率實驗操作(略)
2.9 樣機核查取各種不同主產自的莪術鮮地下莖樣機,按“2.3”項左上角法紀備各供試品飽和溶液。取供試液5 μl,獲取高效、性價比最高高效液相色譜儀,按所更改的HPLC要求做出核查,按標準化曲線方程法測算各種各樣機中吉馬酮的含量,每隔主產自取3份樣機求年對數正態分布。但是見表2。
表2 區別產自吉馬酮濃度測定法報告更加(略)
3 討論
云南從古十八大至今那就是桂莪術的道地產地,自20二十一世紀60年天然的變家種十八大至今,培養的歷史較久,培養技術 非常豐富。在各國強烈線上營銷“服務三農”政策文件的今天小編,經濟發展各大優勢品牌,走上大量的桂莪術植入牙基底,是的農民發家發財的好幾條推廣方式。欽州市桂莪術植入牙體積約2 300 ha,占全云南莪術植入牙體積的50%不低于,里面重要地域分布在欽北區、靈山陸屋和青塘鎮。靈山陸屋鎮已組織化變成莪術集散地,年學習收獲時節大有量公布各大客戶而來找話題行業。有3 325戶植入牙農戶家,植入牙體積達483.5 ha。在玉林、興業、武漢、貴港同樣常見植入牙。
本研究設計考查了不相同獲取有機液體及不相同獲取技巧、獲取事件、有機液體量等不良印象印象對獲取率的不良印象,敲定了本研究設計所主要采用的5倍量甲醇為有機液體,逆流獲取30 min的最加獲取技巧。
從實驗操作數據報告上看,不同之處產區的桂莪術中吉馬酮的含水量有顯著不同之處。這之中福綿、港江、興業三產區吉馬酮含水量更高,金田、陸屋合成均吉馬酮含水量較高,三隆含水量低于。由此可見察覺,玉林市里種值的桂莪術吉馬酮含水量多見的高,提案應先用力網絡推廣種值,曾加種值規模。欽州市種值規模較大 ,但吉馬酮含水量較玉林市低。
本實驗所成立了RP-HPLC法可以直接校正桂莪術中吉馬酮含氧量的技巧,實現技巧學觀察體現了,該按量測量工具技巧結杲靠得住,為桂莪術中吉馬酮的解析科研可以提供了靠普的測量工具策略。
【參考文獻】
[1] 國家藥典委員會. 中國藥典,Ⅰ部[S].北京:人民衛生出版社,2005:194.
[2] 王 炎,王慕鄒. 莪術的產品質量鉆研[J].基礎醫學學報,2001,36(11):849
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