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您所在的位置：首頁 > （HPLC）法測定，色譜柱為IntetsilODS―3柱，用甲醇-水（48∶52）為流動相，檢測波長245 m。結果平均回收率分別為98.5%,RSD為2.8%；98.8%，RSD為2.5%（n =5）。結論方法簡單、快捷、精確，可作為補骨脂質量檢測方法之一。

　　關鍵詞：高效液相色譜； 補骨脂；  補骨脂素和異補骨脂素

　　補骨脂為豆科綠植補骨脂（Posralea corylifolia L.）的漿果，具溫腎助陽，納氣，治腹瀉之營養價值。收載于《國內 藥典》2000年版1部，列于《開寶本草》，當名破故紙，謂：“補骨脂生嶺南諸州及波斯國。”……李時珍謂［1］：“補骨脂言其功也，胡人呼為婆固脂，而俗訛為破故紙也。”

　　1  儀器和試藥

　　檢測設備：Agilent 1100（四元泵）效率高色譜儀色譜儀；UV3210紫外線分光光度計；試藥：甲醇（色譜純），水為純化水，別的實驗試劑均為進行分析純。補骨脂素和異補骨脂素比品，供硫含量校正用，由中檢所提高。試品：補骨脂中藥才才購于湖南省清平中中藥才才賣場。

　　2  方法和結果

　　2.1  紫外線獲取主光的吸光度的研發依次取補骨脂素和異補骨脂素比品水溶液在200~400 nm主光的吸光度依據內作光譜儀掃描器，結論補骨脂素和異補骨脂素在245 nm處均有最多獲取，故本含磷量監測項使用245 nm身為監測主光的吸光度。

　　2.2  色譜經濟條件液相色譜柱：IntesilODS-3柱（5 μm,4.6 mm×250 mm），移動相：甲醇水（48：52）；風速：0.8 ml/min。論文檢測光譜：245 nm；柱溫：25℃。補骨脂素和異補骨脂素的tR分別為15.9，18.2 min。

　　2.3  線型直接相關參觀考察精密制造加工稱取補骨脂素和異補骨脂素差表品各12.5 mg，置25 ml量瓶中，加甲醇使溶解性并稀釋液體溶解至刻線，精確度獲取以上所述差表品懸濁液1，2，3，4，5 ml各自居于25 ml量瓶中，加甲醇稀釋液體溶解至刻線，搖勻。精密制造加工獲取以上所述差表品懸濁液10 μ１進樣測定法。以差表品進樣量為橫平面經緯度，峰戶型積分數值為縱平面經緯度繪出規則等值線，線型蛻變方程式各自為：補骨脂素Y=382 4X+0.8,r=0.999 7；異補骨脂素Y=429 2X－4.533 4，r=0.999 9；數據證實：補骨脂素和異補骨脂素在進樣量0.2~1 μg時間范圍內時呈優質的線型直接相關。

　　2.4  剖析品飽和氫氧化鈉溶液和供試品飽和氫氧化鈉溶液的制作

　　2.4.1  差表品飽和水溶液的備制精細稱取補骨脂素和異補骨脂素差表品少量，加甲醇制造而成每毫升各含50 μg的分層飽和水溶液，即得。

　　2.4.2  供試品液體的制得取本品1 g研細，精密鑄造稱定，置索氏取出器中，加氯仿摻入，微波加熱取出4 h，放冷，取出液利用至干，碎渣加甲醇使融解，放于10 ml量瓶中，甲醇一定量洗衣金屬罐，洗液劃入量瓶中，加甲醇至標尺刻度，搖勻，即得。

　　2.5  精比熱容科學試驗高精度賦予供試品液體10 μl，吸取液質色譜儀，不斷檢測6次，確定補骨脂素和異補骨脂素占比。最后發現6次檢測最后的均衡值區分為1.47，1.72 mg/g，RSD區分為2.5%和2.8%。

　　2.6  相對穩定可靠量分析進行實驗五金機械產生供試品氫氧化鈉液體10 μl，每時間1 h法檢驗1次，共法檢驗5次，再過24 h法檢驗1次，最后顯示供試品氫氧化鈉液體在24 h內相對穩定可靠。

　　2.7  相似性科學試驗對相同的批樣板6份，按照法定程序校正，峰值含量的分離為1.55 mg/g，RSD 2.4%；1.83 mg/g，RSD 2.6%，結果顯示表述繼承法的相似性有效。

　　2.8  回籠率實驗精密制造鑄造稱取已經知道占比補骨脂中草藥材約1 g ，精密制造鑄造調用補骨脂素和異補骨脂素對應品一定量，按供試品水溶液分離純化具體方法分離純化，依規依法分析，測算回籠率，結論最低值回籠率差別為97.5%，RSD為2.8%；98.8%，RSD為2.5%（n=5）。

　　2.9  檢樣檢驗高精度產生供試品水溶液10 μl，添加高效能高效液相色譜儀，檢驗補骨脂素和異補骨脂素含鋅量，最終5批分別含鋅量補骨脂素1.32 mg/g，異補骨脂素1.65 mg/g。

　　3  討論

　　補骨脂素和異補骨脂素為香豆素類材料的異構體，在《中國國家藥典》2000年版補骨脂辨別薄層色譜必備條件下已能將相對真理分離法，本實驗操作分為高效化高效液相色譜法判斷補骨脂中補骨脂素和異補骨脂素的硫含量極具方式方法輕松、方便快捷、正確的長處。

　　參考文獻：

　　［1］  徐國鈞.我國中草藥材學［M］.背景:我國醫療機械技術出版社出版社,1996:1066.

　　［2］  陸蓓,吳韶銘.HPLC法測定法益腎靈顆粒中補骨脂素和異補骨脂素的含水量［J］.中國有制劑標,2002，(4):23.

　　［3］  國家藥典政法委員會會.華人藥典，Ⅰ部［S］.北京市:化學上工業化出版業社,2000.

　　(浙江省茂名市保健放射性藥品檢定所  511500；  浙江省保健放射性藥品檢定所，浙江 北京  510180；山東省邊防總隊青島博士整形醫院醫院藥局  570208)